急速メニスカス

Volume sulle comunicazioni sulla natura

Nature Communications volume 13、記事番号: 2643 (2022) この記事を引用

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5 オルトメトリック

メトリクスの詳細

液体金属は、金属に匹敵する高い電気伝導性と、液体状態による優れた変形能力を併せ持つことから、ソフトエレクトロニクスの材料として有望視されています。しかし、液体金属の機械的安定性と初期導電率を同時に達成するのは難しいため、液体金属の適用性は依然として制限されています。さらに、安定した液体金属をさまざまな軟質基板上に高解像度で直接、信頼性が高く、迅速にパターニングすることは依然として困難な課題です。この研究では、半固体状態の液体金属を生成するために、水性溶媒中に高分子電解質が付着した液体金属微粒粒子を含むインクのメニスカス誘導印刷が提示されています。蒸着方式で印刷された液体金属微粒粒子は機械的に安定しており、最初は導電性があり、さまざまな基板上に 50 μm までパターン化できます。超伸縮性 (最大 500% のひずみ) 電気回路、カスタマイズされた e-skin、および廃棄物ゼロの ECG センサーのデモンストレーションにより、この製造戦略のシンプルさ、多用途性、信頼性が検証され、高度なソフトエレクトロニクスの開発における幅広い用途が可能になります。

ウェアラブルディスプレイ、電子スキン (e-skin)、ウェアラブルヘルスケアデバイスなどへの電子機器の需要の高まりに伴い、伸縮性の高いカスタマイズされたソフトエレクトロニクスが大きな注目を集めています 1,2,3,4,5,6。リジッドマスク（スクリーン印刷、フォトリソグラフィーなど）を使用した従来のパターニング戦略とは異なり、インクジェット印刷などのデジタルマスクベースの付加的パターニングにより、さまざまな設計の電子デバイスを迅速かつコスト効率よく製造できます7、8、9、10。さらに、リジッドマスクベースのパターニングはソフト基板と互換性がないため、ソフトエレクトロニクスの多用途製造には付加印刷の方が適していると考えられています。

柔軟な伸縮性エレクトロニクス用の理想的な導電性材料と印刷プロセスには、(1) 高導電性、(2) 高解像度、(3) 高伸縮性、(4) 機械的安定性、(5) シンプルなワンステップの迅速処理、および ( 6) さまざまな基材への印刷適性。候補として、1/2D 材料、導電性ポリマー、金属粒子埋め込みマトリックスが研究されています 11、12、13、14、15。しかし、これらの材料は、金属に比べて導電性が低いことや機械的変形能が不十分であるため、柔らかい伸縮性エレクトロニクスとしての使用には制限があります。ガリウムベースの液体金属 (LM) は、金属レベルの高い導電性と変形性のユニークな組み合わせにより、これらの制限を克服します 16、17、18。しかし、LM はその流動性による機械的不安定性により、他の材料 (電子部品、皮膚など) との直接接触が制限されているため、実用化が妨げられています 19。

バルク LM の上記の欠点を克服するために、外側の酸化物層が流体のような挙動を抑制できる LM 粒子ベースのアプローチが積極的に研究されています 20,21。しかしながら、酸化物は絶縁体であるため、自然酸化層が形成されると導電性が低下する。したがって、パターニング後、酸化物層を破壊または除去するには、機械的スクラブ、引張ひずみ、または化学エッチングなどの追加の処理が必要です10、22、23、24、25。ただし、これにより LM 粒子がバルク LM に戻されるため、バルク LM が直面する問題が再び発生します。さらに、追加の処理が必要なため、欠陥領域（オープンまたはショートなど）が生じる可能性があり、製造プロセスの信頼性を低下させる不確実性が生じます。この問題に対処するために、Jeong らは、最近、水素をドープすることによって固有導電性の液体金属微粒子が報告され、ノズルプリンティングによってパターン化することができる26。ドープされた液体金属粒子は、安定性を維持しながら信頼性の高い固有の導電性を示しますが、高解像度のパターニングは実証されていません。さらに、有機溶剤ベースのインクと、高温で長時間（120 °C、3 時間）アニールする必要があるため、使用できる基板の種類が制限され、迅速な製造が制限されます。したがって、多くの努力にもかかわらず、柔軟な伸縮性エレクトロニクス用の印刷された導電性材料に対する上述の重要な要件にはまだ対処されていない。

ここでは、安定性が高く、超伸縮性があり、初期導電性の電極を簡単な操作で高解像度でパターン化する、半固体高分子電解質付着液体金属微粒子 (PaLMP) のメニスカス誘導プリンティング (MGP) を紹介します。ステッププロセス。図 1a は、PaLMP の MGP プロセスを示しています。「メニスカス」という用語は、横方向に移動するノズルと基板の間に自然に形成される湾曲した液体と空気の界面を指します。メニスカスで起こる溶媒の蒸発により、ノズルの移動に伴って薄膜の堆積が促進されます。図 1b ～ h は、PaLMP ベースの印刷電極のさまざまな機能を図で示しています。印刷された電極は最初は導電性であり (図 1b)、50 μm までの解像度で印刷できます (図 1c)。各層に対する追加の後処理が必要ないため、ワンステップの印刷セッションで迅速な多層パターニングが可能です。大面積パターニング (図 1d)、超高伸縮性 (図 1e)、および機械的安定性 (図 1f) を利用して、電極をマイクロ LED ディスプレイ (図 1g) などの従来のエレクトロニクスと統合できます。当社の技術には過酷な処理 (有機溶剤の使用、高温でのアニーリング) が含まれていないため、当社の電極はさまざまな基板 (例: VHB テープ、ポリジメチルシロキサン (PDMS)、ヒドロゲル、バイオゲル、金属フィルム、ウェハ、ガラス、PET) に印刷できます。）（図1h）、私たちの技術はさまざまなタイプのソフト電子デバイスの製造に非常に汎用性が高くなります。補足表 1 は、従来の LM 粒子ベースのソフトエレクトロニクス製造と MGP ベースの戦略の比較を示しています。

PaLMP の MGP プロセスの概略図。 b-h、実証された特性の写真: 初期導電率 (b)、高解像度/多層パターニング (c)、大面積パターニング (d)、伸縮性 (e)、機械的安定性 (f)、との統合能力従来のエレクトロニクス (g)、さまざまな基材への印刷機能 (h)。

当社のインクは、10 vol.% 酢酸 (AA) を含む水中で LM とポリスチレンスルホン酸 (PSS、分子量 (MW): 1,000,000 g/mol) からなる溶液をチップ超音波処理することによって配合されました。図2aの左側と補足図120、27に示すように、先端超音波処理により、薄い酸化物シェルを持つLM粒子が生成されます。 PSS がない場合、LM 粒子のゼータ電位 (ζ) は +76.3 mV (図 2b の挿入図) であり、LM 粒子が溶液中で正に帯電していることを示しています。 PSSを含めると、ξは-23.2 mV（図2bの挿入図）であり、PSSが静電相互作用を通じてLM粒子を取り囲んでいることを示唆しています（図2aの右側、補足図2）。 PSS で囲まれたこれらの LM 粒子を、この研究では PaLMP と呼びます。ＰＳＳを含まないＬＭ粒子をＬＭＰと呼ぶ。

a 液体金属粒子 (LMP) および PaLMP 構成の概略図とゼータ電位。 b さまざまな組み合わせによるインクの紫外可視スペクトル。挿入図: 各インクの写真 c LMP および PaLMP ベースのインクを使用した MGP の写真。 LMP系インクは目詰まりしやすいです。 d 液体金属滴のサイズを変える印刷圧力。差し込みレインボーバーは 0 ～ 30 mm/s まで直線的です。 e LMP および PaLMP ベースのインク、および元の体積の半分を取り出した後の PaLMP ベースのインクの接触角。 f LMP および PaLMP ベースのインクで形成されたメニスカスの OM 側面図。 g 異なる溶媒を使用して印刷された PaLMP の写真と OM 画像。 h 異なる溶媒中での PaLMP アセンブリプロセスの概略図。

図 2b は、さまざまな溶液 (すべての溶液は水と AA からなる同じ溶媒を使用)、溶媒のみ、LM、PSS、および LM + PSS の UV-vis スペクトルを示しています。 LM + PSS 溶液は、LM スペクトルと PSS スペクトルの組み合わせを表すスペクトルを持っていました。補足図3は、エネルギー分散型X線分光法（EDS）マッピングを示しており、PSSがLM粒子の表面によく付着していることを示しています。強酸（HCl）を溶液に加えた後でも（通常、酸化物シェルを除去し、LM粒子をバルクLM液滴28に変換します）、PaLMPは十分に分散したままであり（補足図4）、これはさらにLM粒子の周囲を裏付けています。 PSS を使用して PaLMP の化学的安定性を強化します。

図 2c に示すように、電極を確実に印刷するには、PaLMP が十分に分散され安定性が向上することが重要でした。 LMP インクを押し出すノズルは、印刷中に頻繁に詰まりました (補足ムービー 1)。一方、PaLMP インクは目詰まりがなく安定した印刷を示しました (補足ムービー 2)。目詰まりは、不安定性による印刷中の LMP の合体によって説明できます (補足図 5)。図 2d に示すように、数値流体力学は有限要素法 (FEM) を使用して実行されました。「印刷圧力」は、6 mm/秒の同じ速度でインクを印刷するのに必要な圧力として定義されました。液滴の半径 (Rdrop > 40 μm) がノズルの半径 (Rnozzle = 50 μm) に近づくにつれて、印刷圧力は一般的な動作範囲 (≤250 Pa) を超えて大幅に増加します (正方形のデータ点)。ノズル詰まりが発生することを示します。詳細な数学と幾何学は補足図に示されています。 6 および 7、表 2、および注。 PaLMP インクのレオロジー特性を補足図 8 に示します。

メニスカスガイドによる薄膜堆積の場合、基板上に膜を確実かつコンパクトに堆積するには、インクの湿潤性が不可欠です29、30。図 2e は、ガラス上の LMP インクと PaLMP インクの接触角であり、後者の方が接触角が低いことを示しています。 PaLMP インク滴をピペットを使用して部分的に取り出しました。液滴の半径は一定のままで、接触角がさらに減少しました。これは、液滴が基板に固定されていることを示しています。これらの結果から、PSS がインクの濡れ性を向上させることが確認されました。 PaLMPインクの濡れ性がより優れているため、図2fに示すように、接触角が低下し、印刷中にメニスカスが押し出されます（リアルタイムのメニスカス観察のセットアップについては補足図9を参照）。これらの効果により、溶液の表面積対体積比が低下するため溶媒の蒸発が促進され、ノズルの移動と同時に急速な乾燥と膜形成が可能になります。

印刷中にPaLMPをコンパクトに組み立てるには、膜の高い導電性が必要ですが、AAは不可欠です。 PaLMP を脱イオン水 (DI) ベースの溶剤で印刷すると、フィルム全体にボイドが観察されます。一方、DIベースの溶媒中のAAでは、コンパクトに組み立てられたPaLMPが観察されます（図2g）。充填密度の向上は、負に帯電したPaLMP間の静電反発を低減する電荷中和剤として機能するプロトン濃度の増加によって説明できます（図2h）31。 AAの添加によるゼータ電位値の-68.1 mVから-23.2 mVへの変化は、PaLMP間の静電反発力の減少を示唆しています（補足図10）。

図 3a は、PaLMP の MGP の写真です。 MGP では、空気圧駆動のプリントヘッドと 70 °C に加熱された基板を利用して、溶媒の蒸発を促進し、PaLMP と基板間の強固な接着を実現しました。 MGP は、インクジェット印刷のように液滴を射出するのではなく、一定の圧力でインクを基板に固定し、基板から一定の垂直距離でノズルを基板上で引きずります (図 3b)。これによりメニスカス（凹状の気液界面など）が生成され、そこで溶媒の蒸発と連続的な膜の堆積が起こります29。フィルムの厚さは印刷速度の増加とともに減少し（図3c）、印刷が蒸発レジームで行われていることを示しています29、32（補足図11は、異なる厚さで印刷されたPaLMPフィルムの表面プロファイルです）。この領域では、溶媒の蒸発と膜の形成がノズルの移動と同時に発生します。これは、粒子が破壊されることなく表面にしっかりと付着した密集した粒子集合構造（図3d）と、粒子の直径に一致する高解像度の特徴を得るために重要でした。ノズル開口部（補足図12）。図3eに見られるように、MGPを介して50μmほどの小さな線幅を印刷できます。

a PaLMPのMGPの写真画像。 b 酢酸 (AA) ベースのインクを使用した PaLMP の MGP の概略図。 c 印刷速度に応じた蒸着された PaLMP の厚さ。エラーバーは最大値と最小値を示します。 d MGP を介して印刷された PaLMP の SEM 画像。 e 異なる幅で印刷された PaLMP の OM 画像。 f 印刷された PaLMP をセロハンテープで剥がした後の写真および SEM 画像。 g 蒸発前後の設計インクの pH 変化。エラーバーは最大値と最小値を示します。 h 異なるコーティング条件下で印刷されたPaLMPのXPSスペクトル。

Siウェハ上の印刷膜の剥離試験により、付着した膜の堅牢性が明らかになります（ウェハ基板上の剥離試験の図3f）。反対に、AAを含まないインクでコーティングされたフィルム、および基板を加熱せずに印刷されたフィルムは、接着力が比較的劣っていました（補足図13）。 AAを含むインクのpHは、70℃で溶媒が蒸発するにつれて低下しました（図3g）。したがって、MGP中、溶媒が空気-液体-膜境界（つまり接触線）近くで蒸発するにつれて、PaLMPが膜に集合するときに酸性条件でアニールされると我々は予測しています。 X 線光電子放出分光法 (XPS) により、AA を含むインクと加熱された基板を使用すると、ガリウムのピークが酸化ガリウムのピークとともに存在することがわかります。インク中にAAが存在しない場合、または基板を加熱しない場合、酸化ガリウムのピークのみが観察されました（図3h）。したがって、酸性条件でPaLMPをアニールすると、酸化物シェルが部分的に除去され、ガリウムが押し出されます。我々は、界面の酸化物層の除去と再形成により、PaLMP 膜の基板への接着が強化されると仮説を立てています 21,33 (補足図 14)。さらに、加熱された基板上に AA 含有インクで印刷されたフィルムのみが最初は導電性であり、その導電率は 1.5 × 106 S/m であることが観察されました。これは、化学アニーリング中の酸化物の部分的な除去に起因すると考えられ、部分的なマージを介して PaLMP が電気的に接続されます。電極を導電性にするために追加の活性化ステップを必要としないことは、製造プロセスを複雑にし、潜在的に欠陥領域（短絡または開回路など）を引き起こす可能性があるため、非常に重要です。最後に、スクリーン印刷を使用して PaLMP インクベースのフィルムを生成しました。ただし、このフィルムは異なるフィルム形態を持ち、伸縮性がありませんでした（さらなる説明は補足図15および16にあります）。これはMGPの重要性をさらに示しています。

図 4 は、PDMS 基板上で延伸されたさまざまなフィルムの概略画像と実際の画像を示しています。 AAとPSSの両方を含まないインクを使用して調製したフィルムは、ひずみがかかると亀裂が入り、基板から剥離しました（図4a）。 PSS を使用せずに AA 含有インクで作成したフィルムの場合、PDMS によく接着しました。しかし、フィルムはひずみにより亀裂が生じました (図 4b)。これらの結果は、基材への LMP ベースのフィルムの接着力の強化における AA の役割を再確認します。 AA と PSS の両方を含むインクで生成されたフィルムの場合、フィルムはひずみがかかってもひび割れも剥離もしませんでした (図 4c)。 SEM 画像は、ひずみ後に破断することなく粒子が伸びていることを確認します (繰り返しひずみサイクルについては、以下の図 5c を参照)。これは、PSS が液体金属粒子をカプセル化して GaIn が押し出されるのを防ぐだけでなく、粒子を架橋してフィルムに伸縮性を与えることを裏付けています 34,35。（PaLMPでコーティングされたPDMSのひずみの関数としての力については補足図17を参照）。

a ひずみを加えた状態でのAAなしのコーティングされたLMPの概略図と写真。ひどい剥離や亀裂が見られます。 b ひずみを加えた状態でAAでコーティングされたLMPの概略図と写真。 c ひずみを加えたAAを含む印刷されたPaLMPの概略図、写真、SEM画像。層間剥離や亀裂は観察されません。

a 印加されたひずみに応じた印刷された PaLMP の抵抗。 b 10,000 サイクルにわたって 100% のひずみを繰り返し加えたときの PaLMP の耐性。 cひずみサイクル後のPaLMPのSEM画像とEDSマッピング。 PaLMP には破断がなく、PSS に含まれるカーボンとサーファーはサイクリング後に均一に分布します。 d 上: 折り畳まれたPaLMPの写真。左中、右下：それぞれ折り畳まれたPaLMPを展開した後の写真とOM画像。左下：折り畳んだバルクLMを展開した後の写真。 e 上: 伸長した PaLMP の写真。下：ストレッチ後のPaLMP（左）とバルクLM（右）の画像。 f 50% のひずみを繰り返し加えた場合の多層 PaLMP ベースの相互接続の抵抗変化。挿入図: エンドツーエンド (左) および平行 (右) の電極構成の図。

図5aは、VHBテープに印刷されたPaLMPのひずみに応じた抵抗変化を示しています。形状の変化に応じて抵抗変化を示すバルク LM とは異なり 36,37、印刷された PaLMP フィルムは、そのピエゾ正の導電性により、歪み下で無視できる抵抗変化 (たとえば、200% 歪みで 0.1 Ω の増加) を示します 38,39。歪みによる抵抗のこのような小さな変化は、歪み下でのPaLMP間の緊密なブリッジによって引き起こされる電気経路の数の増加によるものと考えられます。興味深いことに、この電気機械特性は、印刷された PaLMP の厚さを変更することで調整できます。たとえば、薄いPaLMPフィルムは、歪みに応じてコンダクタンスが低く、抵抗が大きく変化します（補足図18）が、厚いPaLMPは変形しても抵抗の変化が無視できます。 PaLMP のこのような調整可能な性質により、さまざまなソフトエレクトロニクスの設計に非常に汎用性が高くなります。薄膜はひずみセンサーや変形可能なヒーターに利用でき、厚膜は伸縮可能な電極や相互接続に利用できます。 PaLMP フィルムは、繰り返しひずみ (10,000 サイクル以上) を加えても、電気的故障がなく、信頼性の高い安定した応答を示します (図 5b)。炭素と硫黄（両方ともPSSの元素）のSEM画像とEDSマッピングに示されているように、ひずみサイクル後に粒子の破壊や高分子電解質の剥離は見つかりませんでした（図5c）。 PaLMPベースのフィルム特性に対するPSS分子量の依存性を補足図19に示します。

バルク LM の流動性は、基板が変形したときに望ましくない電気的短絡や故障を引き起こすことがよくあります40。したがって、従来のLMベースの電子機器は追加の絶縁マトリックスでカプセル化する必要があります。ただし、この設計要件は、他の電子コンポーネントとの直接電気接触を制限するため、LM ベースの電子機器の適用性と実用化を妨げます。バルクLMとは異なり、PaLMPは金属の導電性を維持しながら優れた機械的安定性を示します（図5d、e）。基板を折りたたむと、パターン化されたバルク LM がその流動性により剥がれ落ちます (図 5d の左下の写真)。さらに、非常に高い表面張力により、パターン化されたライン間の望ましくない融合が発生し、電気的短絡が発生します。反対に、図5dの写真（左中）とOM画像（右下）に示されているように、折り畳みと展開を繰り返した後のPaLMPベースのパターン化されたラインには、流動、破断、または合流は見られません。複数の細い線があるデバイスを横方向に伸ばした場合にも同様の現象が観察されます。図5eの上部の写真に示すように、伸張すると、ポアソン効果により垂直方向の収縮が生じます（詳細については補足図20を参照）。伸張によって引き起こされる収縮は、近接してパターン化されたバルク LM ベースのラインの望ましくない結合と電気的短絡を引き起こします。それにより、小型エレクトロニクスに必要な高密度パターンの構築が制限されます（図5eの右下）。対照的に、PaLMP ベースのラインは機械的に安定しています (図 5e の左下)。したがって、極度の負担がかかっても電気的短絡は心配ありません。さらに、PaLMP の安定性が向上したことにより、多層構造と従来の電子部品をその上に直接統合できるため、複雑なプリント回路の容易な製造が可能になります41。たとえば、エンドツーエンドおよび平行電極構成で VIA を介して接合された多層相互接続の製造に成功しました。図5fに示す繰り返しひずみ試験では、高密度ソフトエレクトロニクスに不可欠な多層相互接続の機械的堅牢性と信頼性を検証します。また、PaLMP は、カプセル化なしでも数週間にわたって安定した導電性を示します（補足図 21）。最後に、従来の電子機器との統合機能を確認するために、銀ペーストと導電性エポキシを使用して従来の電子部品をPaLMPデバイスに接続することにより、変形可能なマイクロLEDディスプレイ（補足図22および図1g）の製造を実証しました。さらに、電子部品は、導電性ペーストを使用せずにPaLMPと直接統合できます（補足図23）。

当初は導電性で伸縮性のある PaLMP は、単純な MGP メソッドを使用してさまざまな基板上に簡単に統合できます。印刷による積層造形アプローチにより、さまざまなサイズや形状のさまざまな電子機器の迅速な製造が容易になります42。 PaLMP の MGP は、このカスタマイズ性と拡張性、およびソフト基板への直接印刷性により、e-skin などのターゲットに最適化されたソフトエレクトロニクスの作成に非常に適しています。図 6a は、さまざまなサイズの義手に取り付けられた、最適にカスタマイズされた e-skin の写真です。実証された e-skin は、PaLMP ベースの多層圧力検知アレイとひずみセンサーで構成されています。 PaLMP の機械的安定性の向上により、多層構造が可能になり、ピエゾ抵抗圧力センシング用の直接接触電極としての使用が可能になります (図 6b)。多層圧力検知アレイは、相互接続間の電気的短絡によって引き起こされる可能性のあるノイズのない空間圧力分布を正確に検知できるように設計されました（全体の製造プロセスについては補足図24を、圧力センサーの製造プロセスについては補足図25を参照）。人工指用のひずみセンサーは、蛇行抵抗器と伸縮性のある相互接続で構築されており、抵抗変化は無視できます (図 6c)。相互接続の伸びの影響を受けない信頼性の高いひずみ検出を行うために、印刷速度を変化させることにより、相互接続は厚く印刷され、蛇行抵抗器は薄く印刷されました(補足図26)。 MGP を使用すると、電気的活性化のための追加プロセスを必要とせずに、PaLMP を迅速かつカスタマイズして堆積できるため、さまざまな設計と寸法の導体パターンをオンザフライで印刷して使用できます。この機能により、ロボットや義肢のさまざまなサイズや部品に最適化された e スキンの作成が容易になります。 MGPによって製造された圧力感知アレイとひずみセンサーの両方は、それぞれ加えられた圧力分布と指の曲げの高度な感知で実証されたように、信頼できる機能を示しました（図6d、e、および補足図27、28）。

a PaLMP ベースのカスタマイズされた e-skin をさまざまなサイズの義手に取り付けた写真。 b 多層圧力検知アレイの写真とイラスト。 c ひずみセンサーの写真。 d 多層圧力検知アレイを使用した圧力分布マッピング。 e ひずみセンサーによるリアルタイムの抵抗モニタリング。挿入図: ひずみに応じた相対抵抗 (f) 市販の医療テープ上に作製された変形可能な PaLMP ベースの EMG センサーの写真。 EMG センサーを皮膚から取り外した後、残留物は観察されません。 g 前腕の PaLMP ベースの EMG センサーで測定された EMG 信号。

印刷アプローチのカスタマイズ可能な製造可能性は、皮膚に取り付ける EMG センサーなどのウェアラブル電子機器の設計にも大きな影響を与える可能性があります。対象となる筋肉の活動を高精度で効果的に監視するには、筋電図センサーは、対象となる体の部位、または骨格や筋肉のサイズや構成が固有である特定の個人に合わせて最適に設計される必要があります43。ここで、PaLMPの多用途の印刷ベースの製造可能性と高い機械的/化学的安定性により、図6fに示すように、所望の用途に合わせてカスタマイズされた変形可能なEMGセンサーの構築が可能になります。 PaLMP ベースの EMG 電極のもう 1 つの重要な特性は、生体適合性があり (補足図 29)、使用後に皮膚に残留物を残さないため、皮膚インターフェイスでの使用に非常に適していることです。図6gは、前腕のPaLMPベースのセンサーで測定されたEMG信号を示し、高忠実度EMGセンシングの能力を検証しています（生理学的信号測定のセットアップは補足図30に示されています）。これらのデモンストレーションは、特定のターゲットアプリケーションに最適化されたソフトエレクトロニクスを容易かつ迅速に確立するための PaLMP の MGP のカスタマイズ性と信頼性を示します。

皮膚装着型デバイスを含む医療機器の多くは、再使用によって引き起こされる潜在的な感染問題を回避するために、通常 1 回のみ使用されます。しかし、使い捨て医療機器の需要が高まるにつれて44、その廃棄物の処理は深刻な経済的および環境上の問題となっています45、46。この問題に対処するために、生分解性材料を使用した廃棄物ゼロの医療用電子機器が大きな注目を集めています47、48、49。 LMは酸によりバルクLMに還元することでリサイクル可能であるため、この点で注目されています。さまざまな基板上に容易にパターン化できるPaLMPに基づいて、機能化されたソフトゼロ廃棄物医療電子機器の可能性を実証しました。

図7aは、PaLMPs電極と粘着性分解性バイオゲルからなる、手首にしっかりと接着された廃棄物ゼロの皮膚取り付け可能なECGセンサーを示しています。インクの優れた湿潤性と安定性、および MGP 中の溶媒の即時蒸発により、バイオゲルの動的表面上に PaLMP を確実に印刷できます。 ECG信号を監視するために、図7bに示すように、3つのPaLMPベースの電極が右腕（RA）、左腕（LA）、および左脚（LL）に取り付けられ、リアルタイムECGモニタリングが行われます。 PaLMP ベースの電極と市販の電極で取得した ECG 信号の測定と比較 (図 7c) は、ECG モニタリングにおける PaLMP ベースの電極の忠実度が高いことを示しています。

a 廃棄物ゼロの皮膚貼付型心電図センサーの写真画像とイラスト。 b 3 つの電極ベースの ECG モニタリングの概略図。 ECG センサーは右腕 (RA)、左腕 (LA)、左脚 (LL) に取り付けられています。 c PaLMP ベースの電極と市販の電極を使用したリアルタイム ECG モニタリング。 d 使用済み心電図センサーの廃棄プロセスの写真画像。 PaLMP ベースの電極はバルク LM に還元され、バイオゲルベースの基板は完全に分解されます。

従来の金属をベースとした多くの皮膚に取り付け可能なセンサーとは異なり50、51、52、53、このPaLMPベースのECGセンサーは、図7dに示すように無駄なく完全に廃棄できます。まず、生分解性基材を希薄酸性溶液（5% AA）に浸漬することで完全に分解します。続いて、すべての PaLMP が HCl (37%) の添加によって還元され、再利用可能なバルク LM 液滴に統合されました。このデモンストレーションは、皮膚適合性、変形可能、リサイクル可能な電子機器の構築に PaLMP を使用できる可能性を示し、廃棄物ゼロの医療機器の新たな可能性を示唆しています。

ソフトエレクトロニクスの迅速なカスタマイズとスケーラブルな製造を可能にする高度な製造戦略は、所望の目的に最適化された設計を迅速に提供することにより、パーソナルエレクトロニクス、ロボット工学、および医療機器に多くの機会を開くことができます8、42、54、55。ここではPaLMPのMGPをベースにこのような技術を開発しました。 MGP でパターン化された PaLMP は、デザインの面で高度にカスタマイズできるだけでなく、伸縮性があり、機械的に安定しており、追加のプロセスなしでさまざまな基板上に高解像度の多層パターン化が可能です。安定性、伸縮性、初期導電性の PaLMP の印刷は、バルク LM および LMP ベースのアプローチの限界を克服します56,57,58,59。機械的および化学的不安定性と、電気的活性化のための追加プロセスの必要性により、高度なソフト材料の容易な構築が妨げられます。、伸縮性のあるエレクトロニクス。伸縮性が高く機械的に安定した相互接続、従来の LED を使用した変形可能なディスプレイ、カスタマイズされた多層 e-スキン、および廃棄物ゼロの ECG センサーのデモンストレーションにより、ソフトエレクトロニクスへの適用性、信頼性、多用途性が検証されます。私たちは、PaLMP の MGP が、多くの実世界のアプリケーションにおける高度なソフトエレクトロニクスの重要な基礎となる可能性があると考えています。

すべての化学薬品は、特に記載がない限り、さらに精製せずに使用し、Sigma-Aldrich から入手しました。 PaLMP インクを調製して特性評価するために、共晶ガリウムインジウム合金 (EGaIn、Rich-Metals)、ポリ(スチレンスルホネート) (PSS、平均分子量 70,000 および 1,000,000)、および酢酸 (99%) を使用しました。基板の印刷には、PDMS (Sylgard 184、Dow Corning)、VHB テープ (3 M)、Tegaderm (3 M)、およびバイオゲル 47 を使用しました。ピラミッド構造の圧力センサーの製造には、PDMS、トリクロロ(1H,1H,2H,2H-パーフルオロオクチル)シラン (PFOCTS、97%)、ピロールモノマー、ポリピロール溶液、p-トルエンスルホン酸鉄(III)六水和物が含まれていました。

バルク LM (1.25 g) と 0.07 g (7 × 10-8 mol) の PSS を希酢酸 (脱イオン水中 10 vol.%、2 ml) に加えました。この化合物溶液を、500 Wおよび20 kHzで30分間チップ超音波処理した(VC 505、Sonics & Materials、3 mmマイクロチップ)。

PaLMP の MGP には市販のノズルプリンター (BIO X6、CELLINK) を使用しました。準備したインク (2 mL) をノズル印刷用のシリンジに注入し、溶媒の蒸発を促進し、MGP 中の化学アニーリングを促進するために印刷ベッドを 40 ～ 70 °C に加熱しました。目的に応じてノズルの種類と印刷速度を決定（直径：50～200μm、印刷速度：0.5～30mm/s）

多層圧力検知アレイの全体的な製造プロセスの概略図を補足図18に示します。最初に、相互接続されたラインがPDMS基板（厚さ：300μm）上に印刷されました。続いて、ビアホール以外のパターニングされた基板の領域に絶縁層を堆積した。圧力センサーと接触する上部電極は、相互接続ラインとの電気接続のための穴と位置を合わせて絶縁層上に印刷されました。

圧力センサーの全体的な製造プロセスの概略図を補足図19に示します。シリコン基板をピラミッド型にエッチングし、その後、剥離を容易にするためにエッチングされた基板上にPFOCTSを化学的に堆積させました。事前に硬化した PDMS をエッチングしたシリコン上に注ぎ、スピンコートしました。成型した PDMS を 80 °C で 30 分間硬化させ、シリコンから剥がしました。ピラミッド構造の PDMS を酸素プラズマで処理し、表面にポリピロールモノマーを堆積させました。モノマーの堆積後、PDMS を触媒 (1.6 wt% で水に溶解した p-トルエンスルホン酸鉄(III) 六水和物) とポリピロール 60 を含む溶液に浸漬しました。

人工指の全体的な製造プロセスの概略図を補足図20に示します。ひずみ下での抵抗変化を最大化するために、薄いPaLMP（厚さ：3μm）の蛇行構造がひずみセンサー用に印刷されましたが、厚いPaLMP（厚さ：20μm）はひずみセンサー用に印刷されました。 μm) が相互接続用に印刷されました。

PaLMP ベースのバイオインターフェース電極は、さらに処理することなく、それぞれ EMG および ECG 測定用に市販の医療用テープとバイオゲルに印刷されました。作製された EMG および ECG センサーは、市販の Bluetooth EP 信号感知システム (BioRadio、Great Lakes NeuroTech.) に接続されます。

化学的、レオロジー的、形態学的特性評価。

インクのゼータ電位値は、DLS (Zetasizer nano zs、Malvern) によって測定されました。各インクは、ＵＶ／ＶＩＳ分光光度計（Ｌａｍｂｄａ１０５０、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ）によって２００ｎｍから５００ｎｍの範囲の波長で特性評価された。さまざまなコーティング条件下で印刷された PaLMP の化学組成を決定するために、X 線光電子分光法 (XPS、K-alpha、Thermo VG Scientific) を実施しました。

異なる割合の PSS を含む LM インクの見かけの粘度は、MCR 302 レオメーター (Anton Paar) を使用して、室温で 10-2 ～ 102 s-1 のせん断速度で測定されました。各インクの濡れ性を測定するために、接触角測定装置（SEO Phoenix）を用いて接触角を測定した。測定は各サンプルで 2 回、つまり 100 μl のサンプルを滴下したときと 50 μl のサンプルを抜き取ったときに実行されました。印刷された PaLMP の形態を観察するために、S4800 (Hitachi) で SEM 画像を撮影しました。

PaLMP特性の抵抗測定にはLCRメーター(4284A、HP)を使用しました。特に明記しない限り、サンプルは同じサイズに印刷および切断されました (印刷: 0.3 mm × 20 mm、切断: 1 mm × 25 mm)。

e-skin の特性評価は、LCR メーター、フォースゲージ (最大力は 50 N、Mark-10)、モーター付きスタンド (Mark-10)、およびカスタマイズされた手動染色機を使用して行われました。 EMG および ECG のリアルタイムモニタリングは、市販の無線電気生理学測定装置 (BioRadio、Great Lakes NeuroTech.) を使用して実施されました。

人間の皮膚に関するすべての実験は、韓国科学技術院の治験審査委員会の承認を得て実施されました（プロトコル番号：KH2021-231）。すべての被験者はインフォームドコンセントの後、自発的に実験に参加しました。

著者らは、この研究の結果を裏付けるデータが論文とその補足情報ファイル内で入手可能であることを宣言します。追加のデータまたはソースファイルは、合理的な要求に応じて、対応する著者から入手できます。

インクのレオロジーモデリングに使用されるソフトウェアコードは、合理的な要求に応じて対応する著者から入手できます。

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この研究は、韓国国立研究財団 (NRF-2021M3H4A1A03049075 および NRF-2020M3C1B8A01111568) によって支援されました。

これらの著者は同様に貢献しました：Gun-Hee Lee、Yerim Lee。

物質科学工学部、韓国科学技術院 (KAIST)、291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, Republic of Korea

イ・ゴンヒ、イ・イェリム、クォン・ドア、キム・ヒョンジ、スティーブ・パーク

School of Electrical Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, Republic of Korea

イ・ゴンヒ＆チョン・ジェウン

韓国科学技術院 (KAIST) 化学・生体分子工学部、291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, Republic of Korea

ハヌル・キム＆シヨン・Q・チェ

生物脳工学部、韓国科学技術院 (KAIST)、291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, Republic of Korea

Congqi Yang & Seongjun Park

KAIST ナノセンチュリー研究所、韓国科学技術院 (KAIST)、大田、34141、大韓民国

シヨン・チョイ

KAIST Institute for Health Science and Technology, 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, Republic of Korea

ソンジュン・パク、ジェウン・チョン、スティーブ・パーク

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G.-HL、YRL、J.-WJ、および Steve P. がコンセプトを考案し、実験を計画しました。 G.-HL はインクを設計し、化学的および電気的特性評価を実行し、データ分析を実施しました。 YRL は、インクの準備、ノズル印刷、ソフトエレクトロニクスの製造などの実験作業を実施し、機械的特性評価を実施しました。 Hanul K. は、インクのレオロジー挙動に関する計算シミュレーションを実施しました。 DK と Hyeonji K. はソフトエレクトロニクスの製造を支援しました。 CY と Seongjun P. は生体適合性テストを実施しました。 SQCはデータ分析に関してコメントを提供した。 J.-WJ と Steve P. は、このプロジェクトのあらゆる側面の管理を担当しました。 G.-HL が草稿を書きました。 J.-WJ と Steve P. が原稿を修正しました。著者全員が結果と原稿について議論しました。

ジェウン・チョンまたはスティーブ・パークへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた匿名の査読者に感謝します。査読者レポートが利用可能です。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

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転載と許可

Lee, GH.、Lee, YR、Kim, H. 他ソフトエレクトロニクス用の安定した半固体液体金属微粒粒子の高速メニスカスガイド印刷。 Nat Commun 13、2643 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41467-022-30427-z

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受信日: 2021 年 12 月 7 日

受理日: 2022 年 4 月 28 日

公開日: 2022 年 5 月 12 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-30427-z

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