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Jul 03, 2023

柔軟で伸縮性のあるバイオエレクトロニクス用途向けのコンパクト ディスクのアップサイクル

Volume sulle comunicazioni sulla natura

Nature Communications volume 13、記事番号: 3727 (2022) この記事を引用

8082 アクセス

5 引用

259 オルトメトリック

メトリクスの詳細

電子廃棄物は、電子機器の寿命が短いことが原因で引き起こされる世界的な問題です。 膨大な量の電子廃棄物を再利用することで、処理システムの氾濫を軽減する実行可能な方法は依然として見つかっていない。 持続可能な解決策の必要性に触発されたこの研究は、CD をアップサイクルするための多面的なアプローチをもたらしました。 かつてはどこにでもあったプレートを、伸縮性と柔軟性のあるバイオセンサーに変えることができます。 私たちの実験と高度なプロトタイプは、効果的で革新的なバイオセンサーを低コストで開発できることを示しています。 手頃な価格のクラフトベースの機械式カッターを使用すると、リサイクルされた金属にあらかじめ決められたパターンを刻み込むことができます。これは、伸縮性のあるウェアラブル電子機器を製造するための重要な最初のステップです。 コンパクトディスクから採取された活性金属は不活性で細胞適合性があり、生体電位の測定が可能でした。 追加の研究では、材料の抵抗エミッタンス、温度感知、リアルタイムの代謝物モニタリング性能、および湿気によって引き起こされる過渡現象が調査されました。 電子廃棄物をアップサイクルするためのこの持続可能なアプローチは、最先端の微細加工施設、高価な材料、および高度なエンジニアリングスキルを必要としない、有利な研究ベースの廃棄物の流れを提供します。

電子廃棄物 (e-waste) の処理は、電子機器のライフサイクルが短いため、懸念される廃棄物の流れとなっており、増加傾向にあります。 2015 年、国連は持続可能な開発目標 (SDGs)1 の青写真を策定しました。 SDG の 12 番目の目標「つくる責任消費する責任」は、各国が急増する電子廃棄物の流れに対してより責任あるアプローチを採用することを保証することで電子廃棄物の課題に対処することを目指しています2。 非効率的なリサイクルプロセスは、埋め立て廃棄物の増加に寄与し、有毒汚染を引き起こすため、電子機器廃棄物管理における世界的な懸念事項となっています3。 さらに、Stephan Sicars (国連産業開発機関環境局長) は、電子廃棄物を「世界中の環境と人間の健康に対する深刻な脅威」と述べています4。 2019年、国連は、一人当たり生成される7.3kgの電子廃棄物のうち、1人当たり1.7kgがリサイクルされたと記録しました。 2030 年までにすべての電子廃棄物を確実にリサイクルするには、リサイクル率を約 10 倍にする必要があります2。 埋め立てと汚染の蓄積を減らすには、電子廃棄物の流れを管理するためのより持続可能な方法が必要です。 現在、鉄、鋼、銅、銀、金などの貴重な材料にもかかわらず、電子廃棄物のリサイクルされているのはわずか 15 ～ 20% だけです5、6、7。 一方、電子廃棄物の残りの 80% は、費用と世界的なインフラストラクチャの不足のため、リサイクルのために収集されていません 5、6、7、8。 一方、電子廃棄物の有毒で危険な成分である水銀、鉛、合成樹脂は環境を脅かしており、埋立地または焼却で分解されたまま放置されています5、6、7。 現在、電子廃棄物は主に時代遅れのテクノロジーで構成されており、その痕跡は増え続けています5。 コンパクト ディスク (CD)、古いテレビ、コンピューター モニターなど、何年も前の製品が電子廃棄物の最大の原因となっています5。 1999 年以来、米国では 90 億 2,000 万枚の CD が出荷されました9。 2021 年の CD 売上は前年比 1.1% 増の 4,060 万枚10となりました。 ただし、これらの統計には世界的な出荷額は考慮されておらず、DVD、ソフトウェア ディスク、ビデオ ゲームなどの他の種類を除いた音楽 CD のみが考慮されています。 さらに、生物医学分野では、患者と医療提供者の両方の間で医療画像の主要媒体として CD が利用されています。 したがって、世界的に生産され流通する CD の数はさらに多くなると予想されますが、CD 廃棄物の流れの終わりは依然として不透明です。 社会の非物質化が進み、電子プラットフォームへの移行が進む中、これらすべての CD はどこに保管されるのでしょうか? CD はポリカーボネートから有毒なモノマーであるビスフェノール A (BPA)11 に解重合する可能性があるため、CD のライフサイクルと廃棄は特に懸念されます。 時間が経つにつれて、異種エストロゲンの可能性がある BPA が着実に放出され、健康と環境に悪影響を与える可能性があります 11,12。 そのため、電子廃棄物源のリサイクルとアップサイクルの探求が不可欠です。

生体統合エレクトロニクスは、幅広いバイオマーカーを介して病態生理学的進行、健康状態、および運動能力をリアルタイムでモニタリングするための新しい方法を提供します13、14、15、16、17、18、19、20。 柔らかい生体組織とシームレスに統合するための硬いエレクトロニクスを柔らかい機械に変換することは、薄いポリマー基板（例えば、ポリイミドやポリジメチルシロキサン）を使用して達成できます21、22、23。 機械的不一致に対処することにより、従来の硬い金属材料を、決定論的な構造（例えば、蛇行、波状など）をパターン化することによって伸縮性コンポーネントに変換することができます。 この増強により、電子機器と皮膚などの生体組織との間の界面に存在する適合性が向上することにより、変形が可能になり、接触インピーダンスが低下します24、25。 伸縮性のあるアクティブコンポーネントを製造するための既存の微細加工技術は、主にコストと時間がかかる印刷またはリソグラフィーベースの技術に依存していました14。 微細加工や薄膜製造に使用される蒸着金のコストは、1 グラムあたり推定 95 ドル (厚さ約 125 nm の膜) です。 処理コストは施設によって大きく異なり、1 回の使用につき 2,702 ～ 7,298 ドル、年間で 59,016 ～ 139,542 ドルかかります26。 リードタイムは、デバイスの複雑さに応じて、数時間から数日の範囲になります。 さらに、これらのプロセスでは、環境に危険をもたらす大量の揮発性化合物（化学エッチング液、フォトレジスト、現像液など）が必要です27。 高度な技術は多くの点で優れていますが、特に機器が限られている環境では、ラピッドプロトタイピング、実験的テスト、または使い捨てのセンサー開発には適していない可能性があります28,29。 使い捨てのセンサーは、再校正や汚染の心配がなく、いつでもどこでも使用できる、信頼性が高く、アクセスしやすく、高速な測定に対する需要が高まっています28。 これは特に、リソースが限られている、または時間に敏感な測定設定において中央検査室に代わると考えられるポイントオブケアセンサーに幅広い用途を持つ医療診断に当てはまります14,28。 さらに、伸縮可能な電子プロトタイプデバイスの製造の複雑さとコストを削減する必要があり、これにより製造の可能性が向上し、製造に必要なスキルレベルが低下します13、29、30、31、32。 現在までに研究者らは、金および銀の電極の開発 33,34,35,36、金属イオン (例: Pb、Hg、Cu など) の検出 37,38,39、有機化合物 (例: DNA、システイン、ドーパミンなど）40、41、42、酸化剤（例、過酸化水素、Cl、ヨウ素など）43、44、45、46、47を定量します。 しかし、これまでに報告されている技術は、バイオセンサープラットフォームへの応用経路を実証できておらず、ウェアラブル用途に実用的な機械的耐久性を欠いています。

ここでは、CD を伸縮性のある一時的なエレクトロニクスにアップサイクルする持続可能なエンジニアリング アプローチを開発しました。これにより、従来の微細加工技術に代わる、安価で環境に優しく、迅速な製造が可能になります。 これらのバイオセンサーの開発は、手頃な価格の工芸用機械カッターを使用して、決定的で伸縮性のあるパターンをパターン化することに焦点を当てていました。 この研究では、CD を生体電位、電気化学、抵抗、生分解性のウェアラブル センサーに変換する方法について説明します。 私たちは、Bluetooth 経由でスマートフォンと通信できる、パターン化された CD 電極を備えた完全統合型心電図 (ECG) センサーを提案します。 アップサイクルされたソフト バイオエレクトロニクスはヒトのケラチノ サイトとの生体適合性を示し、その安全性と皮膚上の生体統合エレクトロニクスへの応用の成功を実証しました。

アップサイクルプロセスの概略図を図 1a に示します。 メカニカルカッターは、最大20％のひずみが可能な25μmのフィーチャーサイズまで、金属層とポリマー層を簡単かつ正確に定義できます（補足図1、2）。 機械的なカッターに加えて、フォトリソグラフィーとレーザー彫刻によるパターン化が検討されました（補足図3）。 メカニカルカッターの使いやすさ、手頃な価格、迅速な開発能力により、最もシンプルなアップサイクルプロセスであることが証明されました。 製造全体は、有毒化学物質の放出や、デバイスあたり約 1.50 ドルの高価な装置を必要とすることなく、20 ～ 30 分以内に完了しました。 アップサイクル製造プロセスと微細加工のインプットとアウトプットを補足図4に示します。CDを40 mLのアセトンに1.5分間浸し、ポリカーボネート基板を破壊して金属層を解放しました（図1a1および補足図1a1）。 . 5,6a)48,49。 ただし、アセトン内の濃度は検出できませんでした（補足図6b）。 CD からの金属は、ポリイミド (PI) テープを使用して簡単に採取できました。このテープは、新しいデバイス統合における基板層としても機能し、金属薄膜の機械的耐久性と堅牢性を向上させます (図 1a2)。 PI 金属層はタトゥー紙に転写され、パターニング プロセスを通じて耐久性がありながらも一時的な基板として機能します (図 1a3)。 図1a4に示すように、タトゥー紙-PI-メタルをカッティングマットに貼り付け、機械式カッターでパターン化しました。 AutoCAD 図面をインポートすることでパターンを Cricut Design Space ソフトウェアに簡単にロードし、PI メタル層を切断機 (Cricut Maker、米国) で彫刻します。 続いて、PIテープを水溶性テープに貼り付けることで、同様のプロセスで絶縁層をパターン化できます（図1a3-4）。 処理後、金属層と絶縁層から余分な材料が除去されました (図 1a5)。 アライメントマークにより、絶縁層を位置合わせして金属層に積層することができ、アップサイクルされた CD エレクトロニクス (UCDE) が得られました (図 1a6、b)。 完全なプロセスの画像を補足図7に示します。処理後、UCDEは約0.03Ω/cm2のベース4プローブ抵抗を示しました。

アップサイクルプロセスの概略図。 (1) アセトンに浸す。 （２）ＰＩテープで金属層を採取する。 (3) (下) タトゥー紙に CD をラミネートします。 （上）水溶性テープにラミネートされたPIテープ。 (4) 機械式カッターによるパターン。 （５）余分な絶縁層を除去し、積層する。 (6) UCDE。 b UCDE の断面図。 c パターニング後の CD 金属層 (スケール バー、200 μm) および d UCDE (PI-金属-PI) の断面 (スケール バー、20 μm) の SEM 画像。 e アセトン、HCl、HNO3 で処理した後の金属層 (PMMA 側) の FTIR。 f アセトンに浸した後の CD (金属層) の EDS 分析による表面特性評価。 g 電気的性能の関数としての機械的特性、応力対ひずみ (青) および抵抗対ひずみ (赤) の平均値 (n = 3) の標準誤差。 引張試験中の格子パターンの UCDE の画像。 つま先領域 (長さ 15 mm)、かかと領域 (長さ 19 mm、ひずみ 27%)、および直線領域 (長さ 22.5 mm、ひずみ 50%)。 電気的性能、h 周期曲げおよび i 周期伸縮の関数としての平均 (n = 3) 抵抗特性の平均および標準誤差。 j UCDE デバイスの代表的な画像。 k UCDE デバイスのコンポーネント (スケール バー、4 mm)。 l 皮膚上にラミネートされた UCDE デバイスの画像 (スケール バー、1 cm)。

機械式カッターは非常に正確な切断を行い、PIテープは金属層を完全に絶縁します（図1cおよび補足図8a、b）。 CD から収集された金属層の全体の厚さは 30.35 ± 1.92 μm で、保護用のポリメチルメタクリレート (PMMA) とアーカイブ金属層 (約 70 nm) で構成されています (補足図 5、8c)。 PI金属層（54.04±2.72μm）の厚さは、最終絶縁層とともに82.24±1.71μmまで増加しました（図1dおよび補足図8c、d、9）。 図1eに示すように、フーリエ変換赤外分光法（FTIR）により、アセトン浸漬後も金属層上にPMMA保護層がそのまま残り、UCDEを生成して耐久性を向上させるために層を除去する必要がないことが明らかになりました。薄いアーカイブ金属層の（補足図5）。 FTIR スペクトルでは、エステル基の C=O 伸縮により、PMMA の特徴的なピークが 1726 cm-1 で識別できました。 2873 および 2932 cm-1 のバンドは、アルカンの C-H 伸縮によって引き起こされます。 C-O-C グループの伸縮は 1060 および 1246 cm-1 で見られました。 3468 cm-1 の弱いバンドは、-OH ヒドロキシル基の伸縮と屈曲に起因し、アセトンへの浸漬とその後の脱イオン水洗浄による物理吸着水分であると考えられます。 溶媒処理後の金属層のエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) 分析を図 1f と補足図 10 に示します。アセトンに浸した後、70.95 と 70.95 のスペクトル内に Ag と Au が見られました。それぞれ29.05重量％（補足図10a、b）。 それらの存在により、層のアーカイブ組成が主に銀であることが確認されました。 CD を処理するその他の方法については、サポート情報で説明されています。 CD 金属層は、硝酸浴に浸すことでほぼ純度の高い金まで剥がすことができます。

図 1g–i は、パターン化された後の UCDE の機械的特性を示しています。 パターンなしの CD と比較して、伸縮性の特徴がデバイスに彫り込まれると、人間の皮膚に適切な変形ひずみ (>20% ひずみ) で超弾性挙動を達成できます 50 (図 1g; 補足図 11、12; および補足表 1)。 ）。 三角格子構造（n = 3）は、それぞれ5.59±0.16MPaと62.35±1.81％の降伏で弾性率と伸びを達成しました（図1g）。 UCDE の応力およびひずみ曲線の弾性係数は、人間の皮膚よりもわずかに硬い力学的性質 (E = 10 ～ 500 kPa15) を示しましたが、伸縮可能なエレクトロニクスとして使用できるほど十分に柔らかいままです。 さらに、伸縮性のパターニングにより、抵抗の偏差を無視して周期的な曲げと伸縮が可能になりました（図1h）。 100 サイクルの繰り返し曲げにより、曲げ半径 3.5 mm で曲げたときの抵抗が 0.29% 増加しました。 パターンなしのサンプルは、曲げ半径 3.5 mm で 100 サイクル曲げた場合、抵抗が 21.7% 増加し、性能に大きな変化が見られました (補足図 12b)。 パターン化されたUCDEを10サイクル周期的に伸張すると、0〜20％のひずみの範囲で抵抗が0.59％増加しました（図1i）。

PI テープの強力な降伏強度と耐久性の向上により、液体包帯を介して基材を使用せずにセンサーを皮膚に貼り付けることができます。 さらに、製造された電極は、ポリジメチルシロキサン（PDMS）、EcoFlex、またはシリコーンベースの包帯などのシリコーンエラストマーポリマーと統合できます（図1j–l）。 UCDE は、シロキサンの加水分解縮合反応を介してシリコーン包帯と結合し、共有結合を生成します。 UCDE の PI 側は、SiO2 スプレー (カウンタートップ スプレー シーラント) でコーティングすることができ、UV オゾン処理によって生成される加水分解縮合反応によって UCDE がシリコン包帯に接着されます。 完全に作製されたUCDEデバイスは、2つの生体電位電極、ヒーターまたは温度センサー、参照電極、対電極、pH電極、酸素電極、乳酸電極、およびグルコース電極で構成されていました（図1k）。 完全なエンドツーエンドの製造と製造には、従来の工芸品店で簡単に見つかるリソースが必要で、ハイエンドの機器は必要ありませんでした。

図 2 は、生体電位センサーとしての UCDE の応用を示しています。 生体電位センサーは、リスク評価、物理的介入、およびマンマシンインターフェイスを介した脳、心臓、または筋肉関連疾患の診断ツールとして潜在的に使用できる幅広い用途を持っています51,52。 作製した UCDE の性能を実証するために、記録された生体電位信号を市販のゲル電極からの信号と比較しました。 筋電図検査 (EMG) 測定のために、UCDE を液体包帯で前腕に貼り付けました。 市販のゲル電極を UCDE に直接隣接して配置しました。 2 チャネル EMG は、サンプリング レート 1 kHz の Quad Bio Amp (PowerLab) を使用して同期して記録されました。 図 2a に示されている EMG 信号は、2 つの電極タイプが同様の信号出力を持っていることを示しています。 UCDE によって捕捉された EMG 信号は振幅がわずかに高く、追加の運動ユニットの活動を拾うことができました。 ただし、これは EMG UCDE によってカバーされる表面積が大きくなった結果である可能性があると考えられます。 ECG 測定の場合、同じ手法で UCDE を皮膚に貼り付けましたが、電極は胸の左側に 6 cm 離して配置しました。 ゲル電極は、胸部の UCDE に隣接して 6 cm 離して配置されました。 ゲル電極は、左上腹部四分円に配置された中央接地として使用されました。 3 チャネル ECG は、Quad Bio Amp (PowerLab) を使用して 1 kHz のサンプリング レートで記録されました。 2 種類の電極は同様の結果を示しました。 ただし、UCDE を使用すると、P 波と T 波を識別するのが容易になりました (図 2b)。 EMG 信号の結果と同様に、UCDE によって示されるより大きな表面積により、心臓からの電気信号のより大きな信号範囲が生成されたと考えられます。 図 2c、d は、完全ワイヤレス、ウェアラブル、ECG 構成で実証された完全に統合されたデバイスとしての UCDE を示しています。 このアプリケーションでは、ワイヤレス コントローラーは、シリコン包帯の上に積層されたマイクロコントローラー ユニット (MCU) と Bluetooth モジュールで構成されるリチウムポリマー バッテリーによって電力を供給されました。 ワイヤレスコントローラーはUCDE（左胸にラミネートされている）に接続され、スマートフォンアプリケーションはBluetooth経由でECG信号を記録しました（図2eおよび補足図13）。 完全に機能するワイヤレス デバイスから記録された信号は、PowerLab システムと同様の結果を示し、ECG 信号内の特徴的な PQRST 波はすべて識別できました。

UCDE と比較した市販のゲル電極の EMG 信号。 b UCDE と比較した市販のゲル電極の ECG 信号。 c–e 完全ワイヤレス ECG センサー。 c ウェアラブル ECG デバイスの概略図。 Bluetooth 経由でワイヤレス接続されたスマートフォン (上) とコントローラー ユニット (下)。 d ワイヤレス オペレーティング システムと統合された ECG センサーとしての伸縮性 UCDE の写真 (スケール バー、4 cm)。 e ECG信号はスマートフォンのアプリケーションを介して記録されます。

我々は、皮膚温度センサー53、血流モニター54、その他55、56などのヘルスケアベースの設定で幅広い用途を持つ、完全に伸縮可能な電気駆動の抵抗温度センサーおよびヒーターとしてのUCDEの実現可能性を実証しました（図3）。 ヒーターとしての UCDE のジュール加熱特性を図 3a ～ c​​ に示します。 固定 DC バイアス電圧を電極端子間に印加し、印加電圧を 30 秒あたり 1 V (1 ～ 7 V) ずつ増加させました。 さまざまな印加電圧での時間に対する、IRカメラによって捕捉されたUCDEヒーターによって生成された温度が図3aに示されています。 最高温度と平均温度はスムーズで応答性の高い出力を示しました。 最高温度は一般に、抵抗が最も低いデバイスの端に集中していました。 ただし、蛇行構造内では、加熱分布プロファイルは均一でした。 ウェアラブル用途については、当社の UCDE を使い捨てカイロと比較しました。使い捨てカイロは、平均 33.7 °C、最大 42.0 °C の温度を放出することが判明しました (補足図 14)。 実験データに基づくと、UCDE ヒーターに 5 V のバイアス電圧を印加すると、市販のカイロ (ホット ハンズ) と同様の温度放射が示されました。 5 V で、ヒーターは平均発熱量 35.6 °C、最高温度 52.3 °C を生成しました。 ここでは幅2.5cmのヒーターの特性を示しました。 ただし、CD の寸法内でさらに大きなサイズを作成することもできます。 40%大きいヒーターは、温度出力において同様に機能しましたが、抵抗が大きいため、同様の温度プロファイルを達成するにはより高いバイアス電圧が必要でした(補足図15)。

a 市販のカイロと比較した、歪み 0% での 1 ～ 7 V DC バイアス電圧における UCDE ヒーターの温度推移。 挿入図は、対応する電圧で IR カメラによって捕捉された、UCDE ヒーターから放出される熱プロファイルです。 b 0、10、および 20% のひずみでの変形時の UCDE ヒーターからの温度出力の特性評価。 挿入図は、さまざまなひずみ変形下の UCDE ヒーターの IR 画像です。 c 伸縮性のある UCDE ヒーターが手のひらにラミネートされており、一般的な手の変形 (静止、伸展、屈曲) に適応します。 挿入図は、手のひらに積層された状態で UCDE ヒーターから放出される熱プロファイルです (スケール バー、2.5 cm)。 d UCDE RTD センサーの校正曲線、4 プローブ抵抗対熱電対の温度応答。 e IR カメラと比較した UCDE RTD センサーの温度応答。

UCDE ヒーターの伸縮性の定量化は、引張ひずみに対する応答としての温度偏差を調べることによって調査されました。 5 V DC バイアス電圧では、温度出力は 0、10、および 20% のひずみで記録されました (図 3b)。 10% のひずみでは、ヒーターはカイロ (ホット ハンズ) の温度範囲内に留まりました。 デバイス全体の抵抗が増加するため、0% のひずみから 20% のひずみまで、UCDE の平均温度は 35.6 °C から 28 °C に 19% 低下します。 この性能低下を克服するには、より強力な電圧を印加する必要があります。 20% の歪みで 33.7 °C を超える温度をカイロに達成するには、19% の損失を想定して 7 V DC を印加すると、平均出力は 37.2 °C になります。 身体の多くの領域で最大 20% の歪みが生じる可能性があるため、これは皮膚への適用には有利となる可能性があります50。 UCDEのヒーターの性能は、ウェアラブルヒーターを被験者の手のひらに貼り付けることで評価されました（図3c）。 UCDE のヒーターは、5 V の DC 電圧を印加して手のひらで伸展および屈曲を受けました。 手のひらをリラックスさせ、伸ばし、曲げたとき。 UCDE のヒーターの熱出力は、5 V DC での in vitro 特性評価と同様に実行されましたが、放出温度に多少の変化はありました。

UCDEの温度感知は、4つのプローブの抵抗測定によって決定され、熱電対で校正されて、抵抗温度検出器（RTD）センサーを開発しました（図3d、e）。 温度センサーとしての UCDE の校正曲線を図 3D に示します。温度の変化に対する抵抗の変化、20 °C での温度係数は 9.21 × 10−4 °C−1、R2 は 0.99 です。 UCDEs RTD センサーの温度感知応答を評価し、IR カメラと比較しました (図 3e)。 UCDE は、温度応答時間や温度検出に大きな偏差がなく、IR カメラと同様に動作しました。

UCDE は、電位差測定、電流測定、および酵素ベースのバイオセンサーの機能を備えた、伸縮可能な電気化学センサーに進化させることができます。 図 4 は、伸縮性 UCDE センサーの電気化学的特性を示しています。 UCDE 電極の電気化学的電子移動および界面特性は、サイクリック ボルタンメトリー (CV) および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) によって評価され、5 mM K3Fe(CN)6 を含むリン酸緩衝食塩水 (PBS) (pH 7.4) 中でテストされました (図.4a–c)。 図4a、bに示すように、UCDE電極を0.1 M H2SO4で電気化学的に洗浄すると、電気活性分子の酸化還元反応は電気化学的洗浄後に優れており、裸の金電極と同様に行われました（補足図16）。 電気化学洗浄前後の UCDE の電極性能を EIS によって分析しました。 図 4c は、UCDE と裸の金電極の EIS 結果を示しています。 洗浄された UCDE と裸の金電極は内部抵抗とリアクタンスが低く、酸洗浄後に UCDE 上の電気化学的酸化還元活性部位が優れていることを示しています。

5 mM K3Fe(CN)6 を含む PBS (pH 7.4) 中の UCDE 対 Ag/AgCl (1 M KCl) のサイクリック ボルタンメトリー (a は H2SO4 での電気化学的洗浄前、b は後)。 c 5 mM K3Fe(CN)6 を含む PBS (pH 7.4) での EIS パフォーマンス。 Ag/AgCl参照電極としてのUCDEのサイクリックボルタンメトリー性能と、d 1 Mおよびe 0.01 M Cl-の市販のAg/AgCl (1 M KCl)電極の比較。 f 市販の Ag/AgCl (1 M KCl) 電極と比較した UCDE 参照電極の検量線。 g pH センサーとしての UCDE の電位差測定性能 (製造された Ag/AgCl UCDE 参照電極と比較)。 挿入図は、pH センサーの関連する校正曲線です。 酸素、グルコース、乳酸センサーとしての UCDE の電流測定性能 (製造された Ag/AgCl UCDE 参照電極と比較)。 挿入図は対応する検量線です。

UCDE が Ag と Au で構成されている場合、これらの電極は、単純な電気化学プロセスを通じて高機能 Ag/AgCl 参照電極に変換できます。 電気化学的洗浄を行わずに、リニアスイープボルタンメトリー (LSV) に続いて 0.1 M KCl および 0.01 M HCl で CV を行うと、AgCl の核生成が生じ、UCDE 電極上の共形膜に変換されました 57。 市販の Ag/AgCl (1 M KCl) 参照電極と比較した UCDE Ag/AgCl 参照電極の性能を図 4d–f および補足表 2 に示します。 予想通り、Cl- 濃度の減少により、製造された電極は参照電極は、市販の Ag/AgCl (1 M KCl) 参照電極と比較して、わずかに負の電位ドリフトを示しました (図 4f)。 したがって、この作製された UCDE 参照電極は、性能の変化が無視できる程度で、市販の Ag/AgCl 電極の代わりに使用できます。

電位差測定、電流測定、および酵素による UCDE センサーの性能を、異なる検体溶液で個別に監視しました。 pH センサーを開発するには、H+ レベルの測定が必要です。 Ag/AgCl 参照電極を、ポリ塩化ビニル (PVC) でコーティングされた膜に埋め込まれた H+ 選択性イオノフォアと結合しました。 図 4g は、pH 4 ～ 12 の溶液中で電位差測定により測定された、pH センサーの代表的な開回路電位 (OCP) 応答を示しています。 ISE はネルンストに近いカチオン勾配 (ネルンストの方程式、ISE ベースのセンサーの理論感度は 59 mV/10 年) を示し、H+ イオン濃度の感度は -36.5 mV/10 年 (R2 = 0.99) でした。 皮膚上の健康な pH 値は 4 ～ 7 pH の範囲ですが、創傷上のより塩基性の pH は病気の状態を示している可能性があります 14。 クラーク型酸素センサーは、ナフィオンと、電気化学的洗浄後に UCDE の電極をコーティングする希釈 PDMS 層 (酸素選択膜) との相互作用に基づいています。 CV 応答は、UCDEs Ag/AgCl に対して -0.4 V での酸素の酸化還元電位を示しました (補足図 17a)。 図 4h は、酸素センサーのクロノアンペロメトリー応答を示しています。酸素センサーは、生理的血液濃度 1.60 ～ 4.16 mg/L (10.5 ～ 27.7 O2%) の範囲内で、O2 飽和度 20.2 ～ 100% の溶存酸素濃度を検出できます 58,59。 UCDE 酸素センサーは、-65 nA/(cm2O2%) (R2 = 0.98) の感度と 42 秒の応答時間 (t90%) を示しました (図 4h および補足図 17b)。 グルコースと乳酸の感知は、プルシアンブルーメディエーター層上の単層カーボンナノチューブ（SWCNT）キトサン溶液によって固定化されたグルコースおよび乳酸オキシダーゼ酵素に基づいています58,60。 電気化学的洗浄後、プルシアンブルーメディエーター層が CV によって電気化学的に堆積されました。 プルシアンブルーの5サイクルのCV堆積により、補足図18a、bに示すH2O2応答が得られ、感度-1.85μA/cm2mM（R2 = 0.99）で5〜30mMのダイナミックレンジを示し、これは変更可能です。感度の向上 (プルシアン ブルーの CV サイクルの減少) またはダイナミック レンジの増加 (プルシアン ブルーの CV サイクルの増加) のトレードオフが伴います。 図 4i、j は、UCDE 酵素ベースのグルコースおよび乳酸センサーのクロノアンペロメトリー応答を示しています。 プルシアンブルーメディエーター層を備えた電流測定グルコースおよび乳酸センサーのサイクリックボルタンメトリー応答を補足図18cに示します。 UCDE のグルコース センサーは、-0.94 μA/cm2mM (R2 = 0.98) の感度で 0.15 ～ 0.75 mM の直線範囲を生成し、汗のグルコース レベルの生理学的に適切な濃度は 0.2 ～ 0.6 mM61 でした。 UCDE の乳酸センサーは、-21.5 nA/cm2 mM (R2 = 0.98) の感度で 3 ～ 9 mM の直線範囲を示し、1 ～ 3 mM と創傷における乳酸アシドーシスを示す 7 mM 以上の健康な生理学的濃度の範囲内に収まりました 14。 UCDE 電極は、完全に開発された電位差測定、電流測定、酵素ベースのセンシング システムに簡単に機能させることができ、微細加工、スクリーン印刷、インクジェット技術に代わる安価で迅速な代替手段となります。

UCDE を使用した物理センサーの開発に加えて、このアップサイクル プロセスを変更して生分解性エレクトロニクスを製造することもでき、これには数多くの臨床応用が可能です 62,63,64。 CD 組成は、生分解性エレクトロニクスに簡単に利用できる Au-Ag の極薄層を提供します。 UCDEは、製造プロセスをわずかに変更し（補足図19、20）、アセトンの代わりに硝酸に浸して保護PMMA層を完全に除去することで、生分解性デバイスに変換できます。 このデバイスは、CD（厚さ18.96±5.28 nm）から転写された活性金を備えたポリビニルアルコール（PVA）またはポリカプロラクトン（PCL）の受動的生分解性膜（厚さ約50μm）で構成されています（図5a）。 PVA の一時的なメカニズムはポリマー基質の単純な溶解に依存しますが、PCL は加水分解により PCL から 6-ヒドロキシカプロン酸に分解されます (図 5b)65。 生分解性の抵抗ベースのセンサーは、PVA および PCL 基板を使用して製造されました。 PVA および PCL 基材の評価により、臨床ケアで使用し、溶解して完全に生体適合性のある製品を生成するための、これらの安価な再吸収性デバイスの開発と変換のための定量的な指標が確立されました。 PVA デバイスは反応速度が速いため、取り外しが不要な迅速な測定センサー (傷の迅速な評価など) として使用でき、埋め込み型センサー用の PCL ベースのデバイスの溶解速度がより長いためです。 さらに、PVA 構成により高い透過率レベルが生成されました (補足図 21)。 PVA ベースのデバイスの電気的性能は、水中では 1 秒未満で終了しましたが、有機溶媒中では維持されました (図 5c)。 PCLベースのデバイスは、電気的性能が水中では乱れなかったが、有機溶媒中では乱れたため、正反対の電気応答を示しました（図5d）。 さらに、PCL デバイスはさまざまな pH 溶液内で安定した性能を示しました（図 5e）。 生物学的条件（PBS、37℃でpH 7.4）におけるPVAおよびPCL抵抗体の溶解のさまざまな段階を図5f、gに示します。 図5h、iおよび補足図22は、SEMによって観察されたPCL抵抗器のナノスケールの溶解を示し、PCLと金属の界面を示しています。 PCL は水溶液中でゆっくりと分解することが実証されており、完全に分解するには数か月かかる場合があります (補足図 22)65。 PCL は破損することなく均一に溶解し、時間の経過とともに金属層に微小亀裂が発生しました。 それにもかかわらず、このデバイス構成は数か月間機能し続けることができます。 私たちの研究では、温度を変えながら7日間の抵抗変化を調べました。これにより、ベース抵抗が36Ωから426Ωに増加しました（補足図23）。

完全にリサイクル可能なデバイスの生分解性エレクトロニクスを可能にする回路図設計。 b 過渡現象を引き起こす化学反応。 c PV​​A ベース、さまざまな溶媒中での電気分解性能。 d PCL ベース、さまざまな溶媒中での電気的劣化、および e 異なる pH 溶液中での安定性。 f PVA および (スケール バー、3 mm) g PCL ベースの抵抗器 (スケール バー、3 mm) の PBS (pH 7.4) 中での劣化対時間の画像。 金属-PCL 界面の SEM: 分解の 1 時間前および 37 °C の PBS (pH 7.4) に浸した 6 週間後の i (スケール バー 10 μm)。

皮膚ケラチノサイト細胞 (HaCaT) の in vitro 生体適合性は、CD をアセトン、塩酸、または硝酸に浸すことを含むさまざまな調製手順によって生成された UCDE で評価されました。 評価した 5 つのサンプル グループ (n = 3) は、対照、アセトン浸漬 (Ac)、塩酸浸漬 (HCl)、硝酸浸漬 (NA)、および電子機器の分解による過渡現象によって生成された金フレークでした。 実験基板上で 7 日間培養した後、生死アッセイを利用して細胞生存率を評価しました (図 6)。 蛍光顕微鏡および蛍光強度分析を使用して確認されたように、すべての基質を囲むHaCaTは、高い生存率を備えたコンフルエントな単層を示しました（図6a）。 対照グループの細胞は、生存細胞の測定可能な蛍光強度を超えており、3つのサンプルすべてが完全にコンフルエントでした（補足図24）。 7 日後も、Ac (約 96.7%)、HCl (約 94.7%)、および NA (約 93.0%) グループの細胞は生存率を維持しましたが、金フレークに曝露された細胞は、in vitro で統計的に低い生存率 (約 77.8%) を示しました (*) p < 0.05）（図6bおよび補足図24b）。 フレークのサイズが大きい（SA = ～ 110 μm）ため、細胞の自然な運動性と環境が破壊され、これらの条件下で細胞が完全に付着して増殖することが妨げられたのではないかと考えられます。 我々は、in vivo では、多核マクロファージ、多核巨細胞、または異物巨細胞が、炎症反応の亢進を犠牲にして、食作用を通じてこれらのフレークを除去できるのではないかと仮説を立てています 66,67。

a 7 日間培養した生/死滅染色 HaCaT 細胞の共焦点イメージング (スケール バー、100 μm)。 UCDE の浸漬法のサンプル グループ: アセトン (Ac)、塩酸 (HCl)、硝酸 (NA)、および金フレーク。 b 7 日間培養した細胞の相対蛍光強度は、平均値と平均値の標準誤差として表示されます (*p < 0.05 TTEST)。

これまでに研究者らは、CD 廃棄物をスケーラブルで安価なプロトコル用の電気化学センサーにリサイクルする方法を発表してきました。 しかし、これまでのところ、実用的なウェアラブル用途向けの機械的に耐久性のあるバイオセンサープラットフォームを実証することはできていない。 私たちの研究はこの制限に対処しています。 これらの CD は、人間の皮膚と完全に統合しながら、非侵襲的なモニタリング用のソフト バイオエレクトロニクスに変換できます。 完全に伸縮可能で柔軟なエレクトロニクスのマイクロパターニングを手頃な価格で行うために、機械式カッターで UCDE を慎重に定義しました。 完全にスケーラブルな生体電位 (EMG および ECG) センシング、熱放射、温度検出、電気化学モニタリング (pH、酸素、乳酸、ブドウ糖)、および水分トリガー過渡センシングのための新しいアップサイクル アプローチとアプリケーションを紹介します。 開発された生体電位センサーは、市販のゲル電極と同様の性能を示しました。 実証されたヒーターは 5 V で 35.6 °C の平均熱出力を生成し、RTD センサーは実験室ベースの赤外線カメラと同様の感度を示しました。 電位差測定による pH センシングは、pH 4 ～ 12 のダイナミック レンジと -36.5 mV/decade の感度を示しました。 酸素センサーの電流測定センサーの性能は 20.2 ～ 100 O2% (感度 = −65 nA/(cm2O2%)、グルコース センサーは 0.15 ～ 0.75 mM (感度 = 0.94 μA/cm2mM)、乳酸センサーは 3 ～ 9 mM でした。 (感度 = −21.5 nA/cm2 mM). 最後に、完全にリサイクル可能なエレクトロニクスの過渡性能が実証されました。このトランスレーショナル開発は完全に最適化されており、完全な生体適合性を維持しながら伸縮性と柔軟性、センシング性能において生物学的に関連する結果が得られます。全体として、この研究は、電子機器廃棄物管理、使い捨てエレクトロニクス、ラピッドプロトタイピング、およびバイオエレクトロニクス製造法の安価なアプローチに有用な代替手段を提供します。

ここで報告する提案されたアップサイクル プロセスは、CD やその他の電子廃棄物リサイクルの持続可能なソリューションを可能にし、将来的に実証される可能性があります。 我々は、(1) 電気化学センサーの長期性能の評価、(2) ワイヤレス監視のための完全に統合されたシステム、(3) 移植可能なバイオエレクトロニクスへの応用における過渡デバイスの可能性を完全に実現するための追加の研究に向けた追加の研究を予想しています。 ここで提供されるアップサイクル手法により、集中的なトレーニングや微細加工技術を必要とせずにバイオエレクトロニクスの製造が可能になり、伸縮性と柔軟性を備えたデバイスを研究に採用する幅広い分野への扉が開かれます。

私たちの論文は、電子機器廃棄物のリサイクルを悩ませる課題を明らかにし、その後の解決策を提供します。 消費者の混乱とインフラに関する知識の欠如は、適切なリサイクルに関して依然として重大な問題となっています。 科学の普及を通じて新しいアップサイクルのアプローチの開発を強調することで、この分野での意識が高まるでしょう。 インフラ投資及び雇用に関する法律、特にリサイクル法に組み込まれた新しいプログラムは、氾濫するリサイクルの流れを緩和し、革新的なリサイクルとアップサイクルのアイデアをサポートする新たな機会を提供することを目的としています。 これまでのところ、リサイクルとアップサイクル活動は米国で 68 万 1,000 人の雇用、378 億ドルの賃金、55 億ドルの税収を占めています68。 新しい雇用やアイデアに資金を提供する政策プログラムは、米国が世界的な持続可能性目標を達成するのに役立ちます。 アップサイクルは、廃棄物を二次製品に変換することで「将来の世代が自らのニーズを満たす能力を損なうことなく、現在のニーズを満たす」69ため、持続可能な実践です。 提案されているアップサイクルアプローチは、微細加工のコストが依然として高騰し、ラピッドプロトタイピングが不可欠なビジネスおよび組織的慣行として存続し、医療分野で使い捨てセンサーの需要が高まっている場合には持続可能である。 シンプルでコスト効率の高い方法として、このテクノロジーは学術研究と商業規模の両方で採用できます。 研究機関や大学は CD 回収ボックスを設置することができますが、GreenDisk などの CD 回収方法を提供する企業は、埋め立て地での CD の蓄積を軽減するための代替案として、提案された製造技術を採用または外部委託する可能性があります。 リサイクルとアップサイクルの両方を増やす取り組みは、環境的に持続可能な慣行の確立を促進します。

ヒトを対象としたすべての実験は、ビンガムトン大学の治験審査委員会によって承認されたプロトコール (IRB ID: STUDY00003602) に従って実施されました。

図 1a に示す UCDE 製造用に、逐語的アーカイブ ゴールド CD と PI テープを Amazon で購入し、Cricut Maker® ファブリック カッターでパターン化しました。 UCDE のコンタクト パッドは、2 成分の導電性銀エポキシによってブリッジされ、標準ワイヤに接続されました。 エポキシのパート A と B を同じ重量比で混合し、リード線を電気的に接続するために接触パッド上に配置しました。 銀エポキシは 100 °C で 5 分間硬化されました。 リアルタイム測定のために、UCDE をデジタル マルチメータ (Keysight、34460 A) に接続しました。 生体電位測定は、PowerLab データ取得ユニットで実行および処理され、LabChart ソフトウェアで分析されました。 温度画像は、赤外線 (IR) カメラ (ETS320) によってリアルタイムで取得されました。 すべての電気化学試験はポテンショスタット (CH Instruments、660E) を使用して実行されました。

すべての機械的テストは、グループ サイズ n = 3、および 25 N フォース ゲージを使用する Mark10 張力計で実行されました。 応力およびひずみ試験は、破損するまでのひずみ速度 5.1 mm/min で行われました。 周期曲げのひずみ速度は 300 mm/min で、曲げ半径 3.5 mm に保たれました。 すべての実験は、リアルタイムの抵抗を記録するためにデジタル マルチメーター (Keysight、34460 A) を使用して実行されました。

ECG MCU は、uBIC-MZ24C20R (MEZOO, Inc、韓国) チップセットを使用して設計されました。これは、32 ビット ARM Cortex を備えた高性能、低電力のワンチップ 1 チャネル ECG (誘導 I) 生体認証センサー モジュールです。 -M0プロセッサ。 2 つの誘導 (RA と LA) からの ECG データは、24 ビット ADC 分解能と 1 kHz サンプリング レートで収集され、Bluetooth low-energy (BLE) 通信を介してリアルタイムでスマートフォン アプリケーションに送信されました。

すべての電極（参照電極と pH 電極を除く）を、0.1 M H2SO4 中で、-0.4 から 1.4 V（対 Ag/AgCl（1 M KCl））、25 mV/s で 1 サイクル洗浄しました。

参照電極は、CD からの活性電極材料内の微量の銀を利用して製造されました。 Ag を、0.1 M KCl および 0.01 M HCl の水溶液中で、開回路電位 (OCP) から 0.4 V (対 Ag/AgCl (1 M KCl)) まで 20 mV/s でリニアスイープボルタンメトリーを使用して塩素化し、続いてサイクリック100 mV/s、10 サイクルで 0.1 ～ 0.3 V (対 Ag/AgCl (1 M KCl)) のボルタンメトリー 57。

作製した参照電極は、Ag/AgCl 電極をコーティングした pH 感受性膜を備えた pH センサーの開発に使用されました。 pH ISE 溶液は、1% (v/v) H+ イオノフォア I、0.1 wt% カリウム テトラキス(4-クロロフェニル)ボレート、10% (v/v) ニトロフェニル オクチル エーテル、および 5 wt% ポリ塩化ビニル (PVC) を用いて調製しました。テトラヒドロフラン。 3 μL の溶液を Ag/AgCl 電極上にドロップキャストしました。

酸素センサーは、3 μL のナフィオンの 3 層を金電極上にドロップキャストし、各層を 1 時間乾燥させることによって準備されました。 トルエン中に 30 wt% の PDMS を含む選択拡散膜を 3 μL でドロップキャストしました。 次に、ドロップキャスト混合物を 60 °C で 1 時間硬化させました。

固定化溶液 (キトサン/SWCNT) は、脱イオン水中で 2% 酢酸と 1% キトサンを混合することによって調製し、2 時間撹拌しました。 次に、SWCNT を 2 mg/mL 溶液の充填密度で添加し、水浴で 30 分間超音波処理しました。 プルシアンブルーメディエーター層は、100 mM KCl、2.5 mM K3Fe(CN)6、2.5 mM FeCl3、および 100 mM HCl の新しい溶液中で電気化学的に堆積されました。 乳酸センサーの場合、プルシアン ブルー メディエーター層は、-0.5 ～ 0.6 V (対 Ag/AgCl (1 M KCl)) で 50 mV/s で 5 サイクルのサイクリック ボルタンメトリーによって電気化学的に堆積されました。 堆積後、電極を脱イオン水ですすぎ、3 μL のキトサン/SWCNT 溶液を電極上にドロップキャストし、1 時間乾燥させました。 乳酸オキシダーゼ溶液 (PBS (pH 7.4) 中 40 mg mL-1) を 2 μL でドロップキャストし、1 時間乾燥させました。 最後に、さらに 3 μL のキトサン/SWCNT 溶液を電極上にドロップキャストし、1 時間乾燥させました。 電極を冷蔵庫に一晩保管した。 グルコース センサーの場合、プルシアン ブルー メディエーター層は、0 ～ 0.6 V (対 Ag/AgCl (1 M KCl)) で 25 mV/s で 1 サイクルのサイクリック ボルタンメトリーによって電気化学的に堆積されました。 グルコースオキシダーゼ溶液を調製して混合し（PBS（pH 7.4）中10 mg mL-1）、キトサン/SWCNTの混合物に1：2（体積対体積）の比で加えました。 グルコースオキシダーゼ溶液を 3 μL で電極上にドロップキャストし、1 時間乾燥させました。 次に、キトサン/SWCNT の 3 µL 溶液をその上にドロップキャストし、1 時間乾燥させ、冷蔵庫に一晩置きました。

すべてのサンプルを 30 分間 UV 滅菌し、組織培養プレートに貼り付けました。 ヒト皮膚由来の不死化ケラチノサイト細胞である HaCaT は、10% ウシ胎児血清および 1% ペニシリン - ストレプトマイシン抗生物質を補充したダルベッコ改変イーグル培地で増殖させました。 継代8期のHaCaTを60,000細胞/サンプルで播種し、培地を48時間ごとに補充し、金フレークも対応するサンプルウェルに補充した。 3 μM カルセイン AM および 3 μM ヨウ化プロピジウムを使用して生死アッセイを実行するまで、細胞をすべての基質上で 7 日間培養しました。 イメージングは​​蛍光顕微鏡（Nikon）を使用して行われ、蛍光強度はプレートリーダー（Tecan）を使用して取得されました。

サンプルサイズを事前に決定するために統計的手法は使用されませんでした。 図のデータ。 1g–i、6b、および補足図12bは、グループサイズn = 3の平均値と標準誤差として表示されます。

研究デザインの詳細については、この記事にリンクされている Nature Research レポートの概要をご覧ください。

研究内のセンサーの製造、テスト、機能化をサポートするすべての関連データは、論文と補足情報ファイルに記載されています。 合理的な要求に応じて、責任著者に追加情報を要求する場合があります。 詳細については、代替製造方法、温度センサーの校正、電気化学的性能評価、生分解性 UCDE の製造、アセトンとポリカーボネートをリサイクルするソリューションなどを含む補足情報ファイルに記載されています。

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リファレンスをダウンロードする

一般: ビンガムトン大学のナノファブリケーション施設 (NLB) および分析診断研究所 (ADL) のスタッフの技術サポートに感謝します。 ワイヤレス心電図記録用のスマートフォン アプリケーションの開発における Chae Ho Cho 氏と Ajan Prabakar 氏の支援に感謝します。 また、環境政策と持続可能性に関して私たちの研究を支援してくださったビンガムトン大学環境研究プログラムのショーン・マギー氏にも感謝いたします。 この研究は、国立科学財団 (ECCS #2020486 および #1920979) によって支援されました。 私たちは、Small-Scale Systems Integration and Packaging Center of Excellence (S3IP)、BU-UHS Seed Grant Funding、および SUNY Binghamton の Startup Fund の支援に感謝します。

ニューヨーク州立大学ビンガムトン校生物医工学部、ビンガムトン、ニューヨーク州、13902、米国

マシュー・S・ブラウン、ルイ・ソンマ、メリッサ・メンドーサ、グレッチェン・J・マーラー、アヒョン・コー

マサチューセッツ大学看護大学および電気・コンピュータ工学科、アマースト、マサチューセッツ州、01003、米国

ノ・ヨンシク

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MSB と AK は開発アイデアを主導し、実験を設計しました。 MSB は実験を実施し、論文を執筆しました。 LS は機械試験実験を実施しました。 MM は生体適合性研究を実施し、対応するセクションの執筆に貢献し、GJM は指導を提供しました。 YN は Bluetooth MCU と関連ソフトウェアを開発しました。 AK はこの作品を監修し、指導を提供し、責任著者として原稿の草稿を支援しました。

アヒョン・コさんへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた Ligia Maria Moretto と他の匿名の査読者に感謝します。 査読者レポートが利用可能です。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

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転載と許可

ブラウン、MS、ソンマ、L.、メンドーサ、M. 他。 柔軟で伸縮性のあるバイオエレクトロニクス アプリケーション向けにコンパクト ディスクをアップサイクルします。 Nat Commun 13、3727 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41467-022-31338-9

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受信日: 2021 年 10 月 22 日

受理日: 2022 年 6 月 12 日

公開日: 2022 年 6 月 28 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31338-9

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